食用稻米品质的测定方法

NY 147881 适用范围本标准适用于食用稻米品质的测定。2 引用标准GB 2905 谷类、豆类作物种子粗蛋白质测定法（半微量凯氏法）GB 3523 谷类、油料作物种子水分测定法GB 4801 谷类籽粒赖氨酸测定法 染料结合赖氨酸（DBL）法GB 5495 粮食、油料检验 稻谷出糙率检验法GB 7648 水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法NY 122 优质食用稻米3 样品的准备3.1 稻谷在收获晒干后须存放三个月以上，待理化性状稳定后，方可进行分析。3.2 加工的稻谷须扬净稻草、瘪粒，并除去砂石、泥块、铁屑等混杂物。稻谷品种纯度不得低于 99.0。3.3 待测样品须放于干燥通风处或有空调的实验室内 1 周左右，使样品的水分含量为 13±1，含水量的测定根据 GB 3523。4 碾磨品质的测定4.1 出糙率的测定4.1.1 常样法4.1.1.1 仪器设备实验室用谷物脱壳机4.1.1.2 测定方法a.根据待测样品谷粒的厚度，调节脱壳机滚轮（或辊子）的间距（一般在0.501.00mm 之间），使样品经二次处理后，基本上脱壳完全。b.机器空转数圈，以清除机内残留的稻谷和米粒。c.称取 130.0g 稻谷，倒入进样漏斗中，打开电源开关，调节进样闸口，使样品均匀进入机内脱壳。d.经二次脱壳后，检出样品中残留的谷粒并称其糙米和谷粒的重量，精确到 0.1g。4.1.1.3 结果的表述出糙率按公式（1）计算：出糙率（）=（糙米重（g）/试样谷重（g）-未脱壳谷重（g）×100（1）重复测定一次，求出二次出糙率的平均值。前后二次测定结果的相对相差不应大于 1。4.1.2 小样法按 GB 5495 方法测定。4.2 精米率的测定4.2.1 仪器设备JMJ-100 型精米机或其他同类型号的实验室精米机。4.2.2 测定方法4.2.2.1 称取 100g 糙米，精确到 0.1g，放入精米机的碾米室内。4.2.2.2 调节碾米室盖的压力至 3kg 左右，再调节定时器的碾米时间，使碾米精度达国家标准一等米的水平。4.2.2.3 碾磨后的米样经手工除去糠块，再用 1.5mm 直径的筛子除去胚片和糠屑。4.2.2.4 待米样冷却至室温后，称精米重，精确到 0.1g。4.2.3 结果的表述精米率按公式（2）计算：精米率（）精米重（g）/糙米重（g）×出糙率（2）重复测定一次，求出精米率平均值。二次测定结果的相对相差应小于 1.0 。4.3 整精米率的测定4.3.1 仪器设备整米分离机或具不同圆孔直径的筛子一套。4.3.2 测定方法4.3.2.1 精米样品的制备精米样品制备的方法基本上同 4.2.2，但掌握碾米的精度为糙米去糠率的10±0.5。4.3.2.2 整精米样品的分离借助于整米分离机或筛子，自以上精米样品中人工分离出整精米（整精米系指肉眼观察无破损的完整精米粒），称重，精确至 0.1g。4.3.3 结果的表述整精米率按公式（3）计算：整精米率（）整精米重（g）/糙米重（g）×出糙率（3）重复测定一次，求出整精米率平均值。两次测定结果相对相差应不超过2.0。5 外观品质的测定5.1 长宽比的测定5.1.1 仪器设备谷物轮廓仪、照相放大机或微粒子计。5.1.2 测定方法从整精米样品中随机取出整精米 10 粒，在谷物轮廓仪上读出米粒的长度和宽度，以毫米为单位，读数精确至 0.1mm。精米的长度系指整精米两端间的最大距离；宽度系指米粒最宽处的距离。 5.1.3 结果的表述求出长度和宽度的平均值，按公式（4）计算其长宽比：长宽比米粒平均长度（mm）/米粒平均宽度（mm）（4）重复测定一次，求得二次长宽比的平均值。二次相对相差应不大于 0.1。 5.2 垩白度的测定5.2.1 仪器设备聚光灯、黑色背景的玻璃板。5.2.2 测定方法5.2.2.1 垩白米率从整精米样品中随机取出整精米 100 粒，置于玻璃板上，在聚光灯下观察，拣出有垩白（包括心白、腹白、背白）的米粒，按公式（5）求出垩白米的百分率。重复一次，取二次测定的平均值，即为垩白米率。垩白米率（）（垩白米粒数/总粒数）×100（5）5.2.2.2 垩白大小随机取垩白米 10 粒，在聚光灯下平放，逐粒目测垩白面积占整个籽粒面积的百分数，求出垩白面积的平均值。重复一次，二次测定结果的平均值即为垩白大小。 5.2.3 结果的表述垩白度指整精米样品中垩白的面积占样品总面积的百分比。垩白度按公式（6）计算：垩白度=垩白米率×垩白大小（6）垩白度可分为五个等级，见表 1。表 1垩白度分级 级别垩白度范围 123451156101020205.3 透明度的测定5.3.1 仪器设备DWY-A 型数字式稻米透明度测定仪。5.3.2 测定方法和结果的表述5.3.2.1 接通电源，按下测定钮，调节仪器的内参标准透明度为 1.00。5.3.2.2 把整精米样品尽可能均匀地装入样品杯内，在透明度仪上测出其透明度。重复测定一次，二次测定相对相差不应大于 0.02。5.3.2.3 稻米的透明度分五级，见表 2。表 2透明度分级 级别透明度范围123450.700.610.700.460.600.310.450.316 蒸煮和食味品质的测定6.1 胶稠度的测定6.1.1 仪器设备6.1.1.1 长 100mm，内径 11.0mm 的标准试管6.1.1.2 沸水浴6.1.1.3 涡旋振荡器6.1.1.4 冰水浴6.1.1.5 直径 1.5cm 的玻璃球6.1.1.6 带毫米格纸的水平台6.1.2 试剂6.1.2.1 0.200mol/L 氢氧化钾溶液：用氢氧化钾（GB 230680；分析纯）配制并标定。6.1.2.2 0.025百里酚蓝指示剂：称取 25.0mg 百里香酚蓝（HG 3122379；分析纯），用 95乙醇（GB 67980；分析纯）溶解并稀释到 100mL。6.1.3 测定方法和结果的表述6.1.3.1 用 4.3.2.1 精米样品制备过 0.15mm 孔径的筛，含水量为 12的精米粉样 23g。称粉样 0.1000g，置于试管内，加入 0.20mL 百里酚蓝指示剂，用振荡器加以振荡，使样品充分湿润分散。准确加入 0.200mol/L 氢氧化钾溶液2.0mL，再次用振 荡器振荡。混匀后立即放入剧烈沸腾的水浴内，用玻璃球盖住试管口，调节水面高度，使沸腾的米胶高度始终维持在试管长度的三分之二左右，糊化时间为 8min。糊化完毕后，取出试管，取去玻璃球，在室温下冷却5min。将试管在冰水浴中冷却 20min。在室温 25±2下，将试管平放在水平台上。1h 后，量出试管底至冷胶前沿的长度，以毫米表示，即为样品的胶稠度。6.1.3.2 在测定每批样品胶稠度的同时，用已知胶稠度的标准米粉样品一套（应包括硬、中、软胶稠度）作为内标样一起进行测定。内标样实测的胶稠度与标准数值的相对相差应在下列范围以内：软、中 5mm；硬 3mm。重复测定一次，二次测定结果相对相差不应大于：软、中 5mm；硬 3mm。6.1.3.3 胶稠度可分为三类，见表 3。表 3 胶稠度分类 类别类 胶 长 度mm硬胶稠度中胶稠度软胶稠度404160616.2 糊化温度的测定（碱消法）6.2.1 仪器设备6.2.1.1 5cm×5cm×2cm 的有机玻璃或塑料制的有盖方盒6.2.1.2 恒温箱6.2.1.3 10mL 移液管6.2.2 试剂1.70（ m/V）的氢氧化钾溶液：用氢氧化钾（GB 230680；分析纯）配制并标定。6.2.3 测定方法和结果的表述6.2.3.1 取 6 粒成熟饱满的整精米置于方盒内，加入 10.0mL1.70 的氢氧化钾溶液。用玻棒将盒内米粒排布均匀，加盖。将方盒平稳移至 30± 2的恒温箱内（移动方盒时应防止米粒移动），保温约 23h，再平稳地取出。逐粒观察米粒胚乳的分解情况，按表 4 进行分级记录（以分解度为主）。表 4 碱消值分级 级别分 解 度 清晰度1米粒无变化 米心白色3米粒膨胀，环不完全或狭窄 米心白色，环棉絮状或云雾状米粒膨大，环完整而宽 米心棉白色，环云雾状45米粒开裂，环完整而宽 米心棉白色，环清晰6米粒部分分散溶解，与环融合在一起 米心云白色，环消失7米粒完全分散 米心与环均消失6.2.3.2 稻米样品的碱消值用公式（7）计算：碱消值=（ G·N）/6（7）式中：G 每粒米的级别；N同一级的米粒数。6.2.3.3 在测定每批样品糊化温度的同时，用已知糊化温度的标准样品一套（包括高、中、低三种糊化温度）作为内标样一起进行测定。内标样实测的数值与已知标准数值相对相差应在 0.5 级以内。6.2.3.4 稻米的糊化温度可分三类，见表 5。表 5糊化温度分类 类别碱 消 值糊化温度范围 （）高糊化温度中糊化温度低糊化温度13 级45 级67 级74707470重复测定一次，二次测定结果的相对相差应小于 0.5 级。6.3 直链淀粉含量的测定6.3.1 国标法按 GB 7648 方法测定。6.3.2 改进简化法6.3.2.1 仪器设备a.可见光分光光度计；b.分析天平，感量 0.0001g；c.水浴锅；d.100mL 容量瓶；e.5mL 移液管。6.3.2.2 试剂a.1.00mol/L 的氢氧化钠溶液：用氢氧化钠（GB 62981；分析纯）配制并标定；b.0.09mol/L 氢氧化钠溶液：取 90mL 1.00mol/L 氢氧化钠溶液，用蒸馏水稀释至 1000mL；c.碘液：称量 2.0000g 碘（GB 67577；分析纯）和 20.0000g 碘化钾（GB 127272；分析纯）混合，用蒸馏水溶解后，定容至 1000mL；d.95乙醇（GB 67980；分析纯）；e.1.00mol/L 乙酸溶液：量取 57.8mL 冰乙酸（GB 67678；分析纯），用蒸馏水稀释至 1000mL。6.3.2.3 测定方法a.用 4.3.2.1 的精米样品制备过 0.25mm 孔径的筛的米粉样品 23g，置于100mL 容量瓶中。加入 1.0mL95乙醇，轻摇容量瓶，使样品湿润分散，加入 9.0mL 1.00mol/L 的氢氧化钠溶液，使碱液沿颈壁缓慢流下，旋转容量瓶，使碱液冲洗粘附于瓶壁上的样品。将容量瓶置沸水浴中煮10min 后取出，冷却至室温后加蒸馏水定容。吸取 5.0mL 样品溶液，加入已盛有半瓶蒸馏水的 100mL 容量瓶中，再在这一容量瓶中加入1.0m L1.00mol/L 的乙酸溶液，使样品酸化，加入 1.50mL 碘液，充分摇匀。用蒸馏水定容，静置 20min。以 5mL 的 0.09mol/L 的氢氧化钠溶液代替样品，配制空白溶液。用空白溶液于分光光度计波长 620nm 处调节零点并测出有色样品液的吸光度值。 b.标准曲线的绘制：称取与待测样品保存在同样的条件下三天以上的高、中、低已知直链淀粉含量的标准样品（其直链淀粉含量预先经 ISO 66471987 或 GB 7648 方法准确测定）各 0.1000g，用上述改进简化法与待测样品同时进行测定。以标样的直链淀粉为纵坐标，以相对应的吸光度值为横坐标，绘制标准曲线或列出曲线的回归方程式：Y=a+bx（8）式中： Y样品的直链淀粉含量；a标准曲线截距；b标准曲线的斜率；x样品的吸光度值。6.3.2.4 结果的表述稻米样品的直链淀粉的含量以直链淀粉占样品干重的百分比表示，可用样品的吸光度值从直链淀粉标准曲线上直接读出或从标准