材料分析测试技术-11 TEM原理

TEM原理透射电子显微镜透射电子显微镜JEM-2010 加速电压加速电压: 200 kV 点分辨率点分辨率: 0.25nm 晶格分辨率晶格分辨率: 0.14nm 样品倾斜角样品倾斜角： X±±34°° Y±±34°° 单倾样品杆，双倾样品杆单倾样品杆，双倾样品杆透射电子显微镜成像衍射成像衍射德国 Ernst Ruska 1986年，获Nobel Prize (物理物理) (发明电镜发明电镜50年后）年后）1897年 C. F. Braun， 用阴极射线管制成了示波器 1926年H. Busch, 发表了磁聚焦磁聚焦的理论文章，指出：电子束 通过轴对称电磁场时，可以聚焦，可以用电子成像，而电子的 波长比光波波长短得多.E. Ruska, 1929年 本科高年级学年论文，从事以短线圈为磁透镜，聚焦成 像的实验研究. 获得了第一批低倍电子光学像(1.3倍) 1931年 采用二级磁透镜放大,获得16 倍放大像 1933年 安装了聚光镜等,获得12,000 倍放大像 1934年 获柏林技术学院工学博士学位“电子显微镜的磁透镜” 1939年 第一台商业电镜(西门子公司支持), 有聚光镜、配极靴 的物镜、投影镜、可更换样品和底片, 30,000透射电镜发展历史透射电镜发展历史1940年 H. Boersch，发现并解释了成像中的电子衍射现象，首 创了选区电子衍射技术，实现了形貌观察与结构分析的 统一. M. Mahl，将复型技术用于冶金研究1950年代， 中、高分辨的透射电子显微镜，已能观 察晶体缺陷，促进了固体物理、金属物理和材料科学 的发展 1970年代， 超高分辨电子显微镜的发展，使原子像 的直接观察成为现实 透射电镜发展历史透射电镜发展历史1. 电子照明系统电子照明系统 (电子枪，会聚镜系统）电子枪，会聚镜系统）2. 试样室试样室3. 成像放大系统成像放大系统4. 图像记录装置图像记录装置透射电镜结构原理透射电镜结构原理1. 电子照明系统电子照明系统 *电子枪：电子枪：(电子枪，会聚镜系统）电子枪，会聚镜系统） 阴极、栅极和阳极组成 电子束斑直径约几十微米阴极、栅极和阳极组成 电子束斑直径约几十微米 10-5torr，以空气锁与试样室隔开，以空气锁与试样室隔开电子光学系统：电子光学系统：钨灯丝钨灯丝LaB6单晶单晶场发射电子枪的尖端 （钨单晶）场发射电子枪的尖端 （钨单晶）1. 电子照明系统电子照明系统(电子枪，会聚镜系统）电子枪，会聚镜系统） *电子枪电子枪*会聚镜系统：会聚镜系统：第一聚光镜：第一聚光镜：控制电子束照射区域及强度控制电子束照射区域及强度控制电子束发散及柱体中的气体 向电子枪区域扩散。属于控制电子束发散及柱体中的气体 向电子枪区域扩散。属于强激磁 透镜强激磁 透镜，束斑缩小率为1050倍，束斑缩小率为1050倍， 约15m约15m. .电子光学系统：电子光学系统：1. 电子照明系统电子照明系统 *电子枪电子枪 *会聚镜系统：会聚镜系统： 第一聚光镜：第一聚光镜： 第二聚光镜：第二聚光镜：聚光镜光阑：聚光镜光阑：(电子枪，会聚镜系统）电子枪，会聚镜系统）弱激磁透镜，放大倍数为2倍， 减小孔径角，平行束。限制照明孔径角。光阑孔直径为弱激磁透镜，放大倍数为2倍， 减小孔径角，平行束。限制照明孔径角。光阑孔直径为 20 400 m，降低球差，消除像散，降低球差，消除像散。电子光学系统：电子光学系统：侧入式：侧入式：可作可作三维方向的平移三维方向的平移，可较大，可较大 倾斜、双倾倾斜、双倾。在晶体结构分析 时，利用倾斜和旋转装置可以 测定晶体的位相、相变时的惯 习面及析出相的方位等。在晶体结构分析 时，利用倾斜和旋转装置可以 测定晶体的位相、相变时的惯 习面及析出相的方位等。附件：附件：冷、热台，冷、热台，加压、拉伸。空气锁保证换样的同时可保证 电镜柱体的真空度。加压、拉伸。空气锁保证换样的同时可保证 电镜柱体的真空度。试样室试样室样品台物镜：强激磁、短焦距的透镜 （物镜：强激磁、短焦距的透镜 （f=13mm)物镜中间镜投影镜物镜中间镜投影镜0maxmax1,300100ASMMobob，通常等于，通常等于 *物镜光阑（衬度光阑）：物镜光阑（衬度光阑）：*选区光阑（场限光阑或视场光阑）：选区光阑（场限光阑或视场光阑）：位于位于物镜的后焦面物镜的后焦面上。直径约为上。直径约为 20120 m范围。范围。减小球差、像 散和色差的作用；减小球差、像 散和色差的作用；也可以提高图 像的衬度；也可以提高图 像的衬度；方便暗场及衍衬成像。方便暗场及衍衬成像。位于位于物镜像平面物镜像平面上，上，直径约为直径约为20400 m范围范围。 分析样品微区。 分析样品微区。成像放大系统成像放大系统抗污染光阑无磁性的金属（铂、钼）制造无磁性的金属（铂、钼）制造物镜中间镜投影镜物镜中间镜投影镜成像放大系统成像放大系统中间镜：中间镜：弱激磁、长焦距变倍透镜。可在 020倍范围调节。放大倍数大于1时 放大，小于1时缩小。弱激磁、长焦距变倍透镜。可在 020倍范围调节。放大倍数大于1时 放大，小于1时缩小。投影镜：投影镜：强激磁、短焦距透镜。激磁电流 固定。作用是将经中间镜放大或缩小 的像或衍射花样进一步放大。进入投 影镜时孔径角很小，所以其景深和焦 长都非常大。强激磁、短焦距透镜。激磁电流 固定。作用是将经中间镜放大或缩小 的像或衍射花样进一步放大。进入投 影镜时孔径角很小，所以其景深和焦 长都非常大。物镜像平面物镜像平面中间镜物平面（成像）中间镜物平面（成像）物镜后焦平面物镜后焦平面中间镜物平面(电子衍射)中间镜物平面(电子衍射)中间镜像平面投影镜物平面中间镜像平面投影镜物平面调节透镜的激磁电流调节透镜的激磁电流 PmobMMMM物镜中间镜投影镜物镜中间镜投影镜图象记录装置：图象记录装置：荧光屏荧光屏照像装置照像装置成像放大系统成像放大系统选区光阑所在平面选区光阑所在平面物镜光阑所在平面物镜光阑所在平面物镜成像原理物镜成像原理物镜光阑物镜光阑选区光阑选区光阑选区光阑选区光阑物镜物镜中间镜中间镜AAAA A A A A显微成像显微成像试样试样物镜成像原理显微成像物镜成像原理显微成像显微成像原理显微成像原理物镜光阑物镜光阑物镜光阑物镜光阑选区光阑选区光阑选区光阑选区光阑 物镜物镜中间镜中间镜AAA A 试样试样物镜成像原理衍射花样成像物镜成像原理衍射花样成像衍射花样成像原理衍射花样成像原理透射电镜ID I0-IDBraggBragg满足的产生衍射电子束穿过薄晶不满足的不产生衍射仅让衍射束成像暗场像利用物镜（衬度）光阑仅让透射束成像明场像I00DDIII衍衬像衍衬像明场成像明场成像衍射衬度成像的原理衍射衬度成像的原理(b) 中心暗场成像中心暗场成像 (2)倾斜电子束的方法 （中心暗场像）倾斜电子束的方法 （中心暗场像）(1)移动衬度光栏的方法 （旁轴暗场像）移动衬度光栏的方法 （旁轴暗场像）(a) 旁轴暗场像旁轴暗场像电子束倾斜和平移装置上偏转线圈下偏转线圈上偏转线圈下偏转线圈平移倾斜平移倾斜电磁式消像散器通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆 形磁场的，要旋转对称。通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆 形磁场的，要旋转对称。B B AA A ABB 试样试样 物镜物镜如图，仅希望观察如图，仅希望观察AA´ ´区区dMd物镜光阑物镜光阑选区光阑选区光阑b: 调节调节I中中 ,使使f中中 ,显微形貌观察显微形貌观察a: 调节选区光阑尺寸， 使之等于调节选区光阑尺寸， 使之等于Md。观察。观察ED花样至花样至 f中物平面中物平面=f物背焦面物背焦面c: 移除物镜光阑移除物镜光阑B A A´ ´B´ ´选区电子衍射选区电子衍射微晶结构及其形貌微晶结构及其形貌