67-辛酰己酰聚氧甘油酯国外质量标准

辛酰己酰聚氧甘油酯Caprylocaproyl Polyoxylglycerides原名：辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯本品为甘油单酯、甘油二酯、 甘油三酯、聚乙二醇 （平均分子量200400）单酯和二酯的混合物， 由中链甘油三酯与聚乙二醇部分醇解，甘油和聚乙二醇与辛酸和癸酸酯化，或者是甘油酯和环氧乙烷与辛酸及癸酸缩聚物的混合物，可能含游离聚乙二醇。【包装与贮藏 】避光防潮， 室温下密闭保存。【标签 】标明聚乙二醇的类型及平均分子量。【USP 对照品 】USP辛酰己酰聚氧甘油酯对照品【鉴别 】A：红外吸收 。B：薄层色谱鉴别法 供试品溶液：浓度为50mg/mL 的供试品二氯甲烷溶液标准品溶液： 浓度为 50mg/mL的 USP辛酰己酰聚氧甘油酯对照品二氯甲烷溶液。点样体积： 50 L 展开系统：乙醚与己烷（7：3）显色剂： 浓度为 0.1mg/mL的若丹明乙醇溶液。测定法：按前述方法操作，显色后，置紫外灯（ 365nm ）下检视，供试品溶液所显主斑点的 Rf值应与标准品溶液主斑点的Rf值相同。C：符合脂肪酸组成的检查要求。【检查 】 酸度 取本品 2.0g，依法检查，不得过2.0。羟值 取本品 1.0g ，精密称定，依法检查，羟值应符合表1 所要求的范围。表 1 聚乙二醇的类型羟值200 80 120 300 140 180 聚乙二醇的类型羟值400 170205 碘值 不得过 2.0 过氧化值 取本品2.0g，依法检查，不得过6.0。皂化值 取本品 2.0g，依法检查，皂化值应符合表2 所要求的范围。聚乙二醇类型皂化值200 265285 300 170190 400 85 105 脂肪酸组成 按脂肪与脂肪油 的脂肪酸组成检查法，辛酰己酰聚氧甘油酯的脂肪酸组成应符合表3所要求的范围。表 3 碳链长度 双键数量百分比6 0 2.0 8 0 50.0 80.0 10 0 20.0 50.0 12 0 3.0 14 0 1.0 水份 方法 I 取本品1.0g ，依法检查（用无水甲醇与二氯甲烷(3:7(v/v)混合溶剂或无水吡啶代替甲醇），应不得过1.0%。总灰分 不得过 0.1%。重金属 方法 II 不得过 0.001%。碱性杂质取本品5.0g ，加乙醇10mL和溴苯酚蓝试液0.05mL，混匀。用0.01N盐酸滴定液滴定至溶液显黄色，消耗滴定液体积不得过1.0mL。游离环氧乙烷与二噁烷 注意 - 环氧乙烷易燃易爆。所有制剂须在通风厨内制备。 操作者需戴着聚乙烯手套及面具。所有溶液须在4 8密封贮存。 注意 - 所有试验重复三次 环氧乙烷储备液的制备：取一只干燥清洁的试管中置冰盐冷冻剂中（1 份氯化钠及3 份碎冰）， 并通入环氧乙烷气体， 使其冷凝，用事先冷却至 -10 的玻璃注射剂移取300 L 液态环氧乙烷（相当于0.25g ），加入 50mL 聚乙二醇200 中， 通过称量加入前后聚乙二醇的质量，计算环氧乙烷的吸收量。用聚乙二醇200 稀释至 100mL ，混匀，即得。移取氯化镁溶液10.0mL （称取氯化镁5g， 加乙醇使溶， 并定容至10mL 容量瓶），加 0.1M 酒精盐酸滴定液20.0mL ，震摇得饱和溶液，放置过夜达平衡。精密移取环氧乙烷储备液5.00mL ，置锥形瓶，静置30分钟。用0.1M 氢氧化钾乙醇滴定液滴定，电位法确定滴定终点，用等量的聚乙二醇200 做空白试验，每1mL0.1M氢氧化钾乙醇滴定液相当于4.404mg 环氧乙烷，计算环氧乙烷储备液中环氧乙烷的浓度。环氧乙烷溶液的制备精密移取环氧乙烷储备液适量， 加聚乙二醇200 稀释制备浓度为50 g/g 的溶液，取此溶液1.0mL ，加水稀释至5.0mL 得到浓度为10 g/mL 的溶液。 注意 -使用前制备。 二噁烷储备液的制备取二噁烷1.00g ，精密称定，加水溶解制备浓度为1.0mg/mL的溶液。二噁烷溶液的制备精密移取二噁烷储备液适量，用水定量稀释制备浓度为0.5mg/mL的溶液。标准溶液 1取待测物1.0g ， 精密称定，置 10mL 细劲瓶中，加N,N- 二甲基乙酰胺 1.0mL ，环氧乙烷溶液0.1mL 及二噁烷溶液 0.1mL 摇匀，即得（ 90 下放置45分钟）。标准溶液 2移取环氧乙烯溶液0.1mL 至 10mL 细劲瓶中， 加新鲜制备的乙醛溶液 0.1mL （含乙醛10mg/L ）和二噁烷溶液 0.1mL ，摇匀，即得。供试溶液取本品1.0g，精密称定，置 10mL 细劲瓶中，加N，N 二甲基乙酰胺1.0mL 与水 0.2mL ，摇匀， 即得（90下放置 45 分钟）。色谱系统（见色谱法 ）注意 -应用自动采样器 色谱柱：填料为键合1.0 m 的 G1 的玻璃或石英毛细柱（ 0.32mm ×30m ）；检测器：火焰离子；载气：氦气，流速：1mL/min 。检测温度与进样温度分别为250与150。升温程序：起始温度50，维持5分钟，以每分钟5的速率升温至180，再以每分钟30的速率升温至230，维持5 分钟。载入标准溶液2，按测定法操作记录峰面积， 调节灵敏度使两个主峰不小于满量程的 15% ：乙醛与环氧乙烷的相对保留时间分别为0.94 与 1.0min ，分辨率R不得小于 2.0 ，重复进样相对标准差不得过15.0%。测定法取标准溶液1与供试溶液分别顶空进样（1mL ），记录色谱图，测量峰面积。供试溶液色谱峰中的环氧乙烷与二噁烷的平均峰面积不得大于标准溶液1中相应峰的平均峰面积的一半，即环氧乙烷和二噁烷的含量分别为1 g/g 和 50 g/g 。按下面公式计算本品中环氧乙烯的浓度：CrU/(rSMUrUMS) 其中 C为标准溶液1 中环氧乙烷的浓度，单位为 g/mL 。ru与 rs分别为供试溶液与标准溶液 1 中环氧乙烷的峰面积；Mu与 Ms分别为供试溶液与标准溶液1 中环氧乙烷的质量，环氧乙烷含量不得过1 g/g 。按下面公式计算本品中二噁烷的浓度：CD dU/5(dSMUdUMS) 其中 CD为标准溶液1 中二噁烷的浓度， 单位为 g/mL 。du与 ds分别为供试溶液与标准溶液 1 中二噁烷的峰面积；Mu与 Ms为供试溶液与标准溶液1 中二噁烷的质量， 二噁烷含量不得过10g/g。游离甘油取本品 1.20g ，加二氯甲烷25mL ，加热使溶，冷却，加水100mL和过碘乙酸溶液25.0mL（取高碘酸钠0.446g ，溶于 25% （v/v ）的硫酸 2.5mL，加冰醋酸稀释至 100.0mL，即得） 震荡， 放置 30 分钟。 加碘化钾溶液40mL （碘化钾3g 溶解于 40mL水中，放置 1 分钟）和淀粉试液1mL ， 用 0.1M硫代硫酸钠滴定，并做空白对照试验（可做合适的改动见滴定法） 。每 1mL硫代硫酸钠相当于2.3mg 甘油，含甘油量不得过 5.0%。