气相色谱法测定苯甲酸含量
3页1、分析与测试气相色谱法测定苯甲酸含量侯治会( 兖矿国泰化工有限公司, 山东滕州, 277527)摘? 要? ? 简要介绍了用气相色谱法测定苯甲酸含量的方法、 实验条件及操作注意事项。关键词: 气相色谱? 测定 ? 苯甲酸含量? ? 苯甲酸是一种重要的化工原料。其工业生产方法主要有甲苯液相空气氧化法、 次苄基三氯水解法和苯酐脱羧法三种。为了考查苯甲酸的收率, 必须准确知道苯甲酸的含量。苯甲酸含量的分析方法较多, 有卡尔曼滤波分光光度法、 滴定法和气相色谱法等。笔者采用气相色谱法分析收到了良好的效果,现将这一方法作如下简要介绍。1 ? 试验部分1. 1? 仪器根据笔者的使用经验, 国产色谱开机后稳定时间较长, 且工作时基线经常发生波动, 其检测器加工粗糙、 灵敏度低。因此笔者选择了美国安捷伦公司的 7890A 气相色谱仪, 虽然其价格高出国产色谱的六倍左右, 但性能方面比国产色谱要高的多, 因此物有所值。1. 2? 色谱柱由于苯甲酸的极性较强, 为了保证在短时间内把苯甲酸分离出来, 对色谱柱的选择就显得尤为重要。本着相似相溶原理, 笔者选择了以下几根极性柱子, 以观察苯甲酸的出峰情况, 试验
2、结果见表 1。 表 1选择不同固定液时苯甲酸的出峰情况固定液担体配比苯甲酸出峰情况聚乙二醇 20000Chromorb.W15%峰拖尾严重聚二乙二醇己二酸酯102 白色担体1.5%峰拖尾严重SE?30Chromorb.W. AW. DM CS15%峰形较好从以上三种柱子所做苯甲酸的出峰情况可以看出, SE?30 柱子的出峰情况最为理想, 因此选用了SE?30柱子。1. 3? 检测器笔者选用了氢火焰离子化检测器。其理由为:一是热导池检测器的灵敏度较低, 一些微量有机物可能分析不出来; 二是热导池检测器对水有响应, 所测试样中水含量较高, 因此出的水峰也很大, 并可能发生拖尾而覆盖一些含量相对较低的有机杂质峰。而氢火焰离子化检测器灵敏度比热导池高 2 到 3 个数量级, 且对水无响应, 也就是说水不出峰, 这样就不会影响对其他有机杂质的分析。1. 4? 仪器条件设置在做条 件试验时发 现, 当汽化室 温度低于250? 时, 苯甲酸的峰拖尾较为严重, 其原因是因为苯甲酸的沸点较高, 难于挥发, 因此需要选择的汽化室温度要大于 250? 。经反复试验比较最终选择汽化室温度为 255 ? 较为合
3、适。当柱温较低时, 苯甲酸的峰宽很宽, 有拖尾现象。温度太高, 苯甲醛与苯甲酸又不能完全分开。所以选择 140 ? 作为柱温。具体操作条件如下:色谱柱: 1 m 3 mm 的不锈钢柱;柱温: 140? ;汽化室温度: 255? ;检测器: FID;载气( N2) : 流速 45mL/ min;燃气( H2) : 流速 35mL/ min;助燃气( 空气) : 流速 320mL/ min;33第 2 期? ? ? ? ? ? 气相色谱法测定苯甲酸含量进样量: 0. 6uL。1. 5? 内标物的选择甲苯氧化制苯甲酸要用醋酸做溶剂。由于溶剂醋酸占比大( 占 90% 以上) , 在氧化过程中, 不但要生成苯甲酸, 而且还可能有苯甲醛生成, 同时在反应液中还有未反应的甲苯。所以, 要想准确定量苯甲酸, 用内标法最为合适。在所选择的操作条件下, 醋酸、 甲苯出峰时间为 0. 5 min, 苯甲醛为 0. 9min, 苯甲酸为 3. 27min。苯甲醛有拖尾现象, 要想在苯甲醛与苯甲酸之间插入内标峰比较困难。所以只好选择出峰顺序在苯甲酸后的物质作内标, 最终选择了邻苯二甲酸二甲酯( DMP) , 其
4、峰形好、 响应大, 其出峰时间为 9min。1. 6? 进样时针停留时间的影响配置标样, 按所给色谱操作条件, 测定苯甲酸的校正因子。测定过程中发现所测得的校正因子重复性很差。笔者随后发现, 进样时, 如果将针停留一段时间再拔除, 苯甲酸的峰明显就要高出许多。这可能是苯甲酸的沸点太高, 不易挥发造成的。于是作了进样针停留时间对苯甲酸峰面积的影响统计表,结果见表 2。表 2针停留时间对苯甲酸峰面积的影响进样针停留时间( s)苯甲酸/ DMP 峰面积之比00. 052850. 139980. 1822130. 2286500. 2274从表 2 可以看出, 对于苯甲酸来说, 进样时针停留时间对它的峰面积的影响较大, 即汽化时间很重要。平时我们在做液相分析时, 由于各组分很易汽化, 从未将针停留在汽化室, 而是进样后接着把针从汽化室拔出。而对于象苯甲酸这种沸点高、 难于挥发的物质, 又没有条件用液相色谱来分析的情况下,提高汽化室温度和将进样针停留一段时间, 也可以达到准确分析样品的目的。经测定, 进样针停留时间 25s 较为合适。1. 7? 校正因子的测定配置不同浓度的标样分析, 每个标样进
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